Esta norma mexicana
establece dos métodos de prueba para la determinación de oxígeno disuelto en
aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la
electrométrica.
En
el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno mientras
que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). La diferencia básica
entre el sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en
el electrodo ocurre espontáneamente, mientras que en el segundo es necesario
aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.
En
el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de manganeso
divalente y una disolución alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua
contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El oxígeno disuelto,
OD, oxida al hidróxido de manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para
producir un precipitado de manganeso con valencia más alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro
reducen al manganeso a su estado divalente produciéndose yodo equivalente al
contenido de OD original. El yodo se titula con una disolución normalizada de
tiosulfato de sodio. El punto final de la valoración se detecta visualmente con
un indicador de almidón.
Por
otra parte es muy importante evitar que
la muestra se agite o entre en contacto con el aire. El análisis de la muestra
debe realizarse inmediatamente después de su recolección, por lo cual no es
necesario adicionar ningún conservador.
Si
la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4°C aproximadamente y
no se debe almacenar por más de 8 h.
El
laboratorio debe mantener los siguientes registros:
-Los
nombres y títulos de los analistas que ejecutan los análisis y el encargado de
control de calidad que verifica los análisis, y las bitácoras manuscritas del
analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos:
*Identificación
de la muestra
*Fecha
del análisis
*Procedimiento
cronológico utilizado
*Cantidad
de muestra utilizada
*Número
de muestras de control de calidad analizadas
*Trazabilidad
de las calibraciones de los instrumentos de medición
*Evidencia
de la aceptación o rechazo de los resultados
*Además
el laboratorio debe mantener la información original reportada por los equipos
en disquetes o en otros respaldos de información.
De
tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante
el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado
final.
Cada
vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse la verificación
de la calibración de éste tomando una muestra representativa del lote
adquirido.
1.10 NMX-AA-004-SCFI-2000
PAJINA PRINCIPAL
1.10 NMX-AA-004-SCFI-2000
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